低温试验中的液氮注入式宽温区超高精度温度控制解决方案
摘要
原文阅读：（PDF格式）
1. 问题的提出
在科学仪器领域中作为一种经济实惠且易于获取的低温介质液氮得到了广泛应用。其中涉及的各种探测器热分析仪激光器电子显微镜以及多种低温试验平台都已开始使用液氮来进行温度控制工作。用于这些特定温度范围内的低温控制系统通常采用加压泵送方式将液氮输送至指定容器或试验平台。而当需要同时满足低温与宽温区温度控制时则必须在相应的管路系统上配置辅助加热装置以完成精确的温度调节与控制
现有的加压输送液氮的方法主要依赖于提高罐内压力水平以实现液氮释放。其中具体采用的方法包括通气法与电加热法两种途径。这些方法主要利用了液氮物质本身的变化特性来产生蒸汽的压力作用，并未依赖其他介质进行辅助加压操作；因此能够有效保护其纯度不受影响；同时该技术体系还能够根据不同需求输出低温级气体以及气液混合物以满足多级低温系统的应用需求
因为其结构较为简单，在具备显著的 heating 能力的同时又具有操作简便的特点；此外其输送速率较高；在低温 temperature 调节方面普遍采用该种液氮泵配合辅助 electric 加热器的技术方案；通过配置试验台自带的 auxiliary electric 加热装置，则可实现对实验台或试样的精确降温目的（如图1所示）。
图1 常用液氮冷却低温温度控制系统结构示意图
如图1所示的常用低温控制系统的组成架构中包含液氮冷却装置与电热器协同工作的一套正反向PID调节系统。该系统能够有效实现液态物质在低温环境下的温度维持功能。然而该方法仅在液氮沸点以上110K以上的低温区域具有良好的应用效果。因为在此温度区间内存在气相与液相共存的现象导致系统难以在77至110K之间实现±0.1K以内的高精度温度调节能力。
另一个难以调节的因素是室温环境对输送管路和阀门内的液氮造成的加热作用,这会严重影响高精度低温控制的效果并且表现不够稳定
因为冷却过程中温度变化剧烈, 尽管在试验台中使用了高效导热材料以实现快速均温, 同时配合使用电加热装置进行补偿调节, 但这种传统的基于液氮的流动冷却方式也只能勉强维持在±0.5K左右的低温控制精度, 完全无法满足对低温温度精确控低的要求。由此可见, 在不得不依赖液氮作为低温冷却手段的情况下, 实现精确控低 temperatures仍是一个亟待解决的技术难题, 因此本文将对此问题展开深入探讨并提出相应的解决方案
2. 解决方案
针对影响液氮高精度低温控制的关键压力相关因素以及与室温相关的加热因素，在饱和蒸汽压条件下气液达到两相平衡的基本原理基础上
图2 高精度液氮冷却低温控制系统结构示意图
精确维持液氮罐内气体的压力稳定，并确保杜瓦瓶内的液氮始终保持在可预设且可控的理想温度范围内。从而实现持续稳定的液氮供应
在液氮输出管道中，在难以实现绝热处理工艺的情况下，默认使用传统阀门；而通过引入真空输送管技术，在最大限度地减少室温环境对管路内液氮影响程度的前提下。
此方案的主要目的是将液氮系统的温度调节与工作台的温度维持分别设计为两个独立的温控系统
压力控制通道由压力传感器、电加热器及PID控制器第一通道共同构成一个闭环系统，在调节电加热器功率的过程中维持杜瓦瓶内气体的正压状态使其达到恒定值从而使气液两相状态下的液氮温度保持一致这一恒定的压力值同时也用于将储存在杜瓦瓶中的液氮进行输送
（2） heating control channel is composed of temperature sensor, electric heater and PID controller second channel to form a closed-loop circuit. Under the condition of loading into the homogenization test bench while maintaining constant cooling capacity, by adjusting the power of the electric heater, samples are maintained at different set temperatures, thereby achieving precise temperature control for samples at different low temperatures.
在液氮输送管的热防护方面, 尽管采用了液氮真空输送管这一技术手段, 但为了确保其安全性能和可靠性, 在设计时需要特别注意两端的隔热防护工作, 并尽量减少室温环境下热量传递的影响.
3. 总结
在此基础上
