mie散射理论方程_XRD知多少？一文解读XRD的基础理论

XRD—确定材料的物相与晶体结构

[理论基础]

布拉格方程—XRD理论的基石： 描述了晶体结构与衍射光之间相互作用机制的基础公式。它揭示了晶面间距与入射波长及其衍射角之间定量关系的核心公式。

布拉格方程：2 d sin θ = n λ；

其中， θ 为入射角、 d 为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长，2 θ 为衍射角。

谢乐公式—测晶粒度的理论基础：

X射线衍射谱带的宽化程度取决于晶粒尺寸的变化，在这一过程中随着晶粒直径减小会使衍射线变得更为弥散并呈现宽度增加的趋势。谢乐公式/施克勒尔公式则表征了晶体颗粒大小与其衍射峰半峰宽度之间的关系

利用该方程计算平均粒度需要注意：

k被视为Scherrer常数，在以下条件下应用：当_Beta_代表衍射峰的半高宽度并采用弧度制（rad）时，则k值确定为0.89；而当_Beta_代表衍射峰的积分宽度时，则k值确定为1

2. θ 为衍射角(换成弧度制rad)、λ为x射线波长(0.154056nm)；

D 表示晶粒沿着垂直于晶面法线方向的平均厚度，并且仅表示该法线方向上晶粒尺寸的具体数值，在其他任何方向上的尺寸则与此无关

用于测量平均晶粒尺寸时，通常会选择较小角度的衍射束。当被测晶粒直径较大时，则应选用较大的角度选择相应的衍射束；其适用范围为1至100纳米。

[测试细节]

XRD送样要求：

该试验采用片状至纤维形式的试样材料进行测试，并确保其具有良好的洁净度以避免杂质干扰；其中考察指标包括晶粒大小（建议最佳范围为1-5微米）以及样品厚度（通常在0.2至0.5毫米之间），同时需满足特定取向及应力状态要求，并保证表面光滑无毛细孔隙

对具有良好延展性的金属及合金材料，则可用其磨成粉末状；若材料内部存在残余应力，则常用真空退火法以消除这种内应力。研磨后的粉末需均匀地填充至特定样品板上（通常为铝制或玻璃制）的窗孔或凹槽中（具体用量一般控制在0.1-0.2克之间），其中粉末颗粒密度不同会导致微小调整（确保填满窗孔或凹槽即可）。特别需要注意的是，在填充粉末至样品窗口或凹槽时应避免施加过大的压力以防止颗粒出现定向排列现象）。

对于不易于粉碎的样本来说，在尺寸上需与窗框相仿后进行切分，并对检测面进行打磨处理；建议确保嵌入式样本的表面 flush with the sample plate

XRD实验参数的选择：

1. 防散射光栏与接受光栏应同步选择；

不同尺寸的狭缝会对衍射强度和分辨率产生不同的影响；较大尺寸的 opening能够产生较高的 diffraction strength but will reduce resolution, whereas smaller openings enhance resolution but may result in lower intensity. When aiming to increase the overall signal, it is advisable to select a larger opening. Conversely, for higher spatial resolution requirements, a smaller opening is preferable. Most experimental setups provide multiple aperture sizes to accommodate diverse needs.

3. 扫描速度 是指探测器绕测角仪圆周匀速旋转的速度，在实际应用中类似于时间参数的影响机制。当 scan speed 增加时（即加快探测器旋转的速度），衍射线强度会减弱，并且衍射峰朝扫描方向移动；这会导致分辨率降低；此外，在scan speed 较高时（即快速旋转），较弱的衍射峰可能无法检测到或被覆盖；然而，在 scan speed 过低的情况下（即探测器旋转得太慢），同样会带来不可行的问题。

[主要应用]

XRD主要应用：

XRD数据处理：

1) 数据平滑 ——排除各种随机波动和信号干扰；

2) 背底的测定与扣除 ；

背底：由多种因素可能导致背底现象出现,具体包括狭缝、样品以及空气中的散射等因素;其中,样品中含有无定形成分会导致反射方向出现较大的发散角,这也算作背底的一部分,需加以去除处理

3) 寻峰 ；

4) 峰位、峰强度和峰形等测定 。

下期我们将带来超全XRD案例，从理论基础到数据处理，带你了解XRD~

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